الوصف:
يتم تحديد محتوى CHNS باستخدام طريقة Pregl- Dumas حيث يتم تحضير عينة، وإدخالها إلى غرفة الاحتراق وتحرق في درجة حرارة عالية 925 درجة فهرنهايت تحت الأكسجين النقي.يمر الخليط الغازي الناتج وغاز حامل الهيليوم عبر مناطق تخفيضية وحفزية مختلفة لتحويل خليط الغاز إلى ثاني أكسيد الكربونيتم فصل الغازات باستخدام الكروماتوجرافية الغازية ويتم تحديدها بجهاز كشف التوصيل الحراري.تم استخدام التحليل العنصري لعدة عقود في وصف تكوين العينة ونقاءهايمكن للآلة التعامل مع مجموعة واسعة من العينات من المواد الصلبة، السوائل، العينات اللزجة، التربة، والعوامل الصيدلانية.
نقاء العينة:
يستند تحديد نسبة الكتلة من عناصر CHN في العينة إلى الوزن المباشر للمادة التي تم أخذ العينة. لذلك من المهم جدا أن تكون العينات جافة،خالية من المواد الغريبة مثل المذيبالغبار والصدأ والشعر والألوان الألومنيومية والفيلم المكافئ وألياف تصفية الورق (أكثر الملوثات شيوعًا). يحتاج المختبر إلى معرفة ما إذا كانتأو قد تكون هناك تداخلات أخرى في العينة.
المشاكل المحتملة:
في وضع CHN ، تكون الدقة ± 0.3 ٪. يجب أن تكون العينات نقية جدًا وأن يكون لها الهيكل الكيميائي الصحيح لتمرير التحليل الأساسي. إذا كان هناك أي محلولات أو رطوبة محاصرة في العينة ،سيتأثر دقة النتائجأيضاً، إذا لم تكن العينة متجانسة، فلن تتفق الإجراءات المكررة ضمن نطاق ±0.3%.
إذا كانت العينة متقلبة للغاية، فقد تفقد كتلتها بسبب التبخر بعد قياسها، حتى لو تم إغلاقها في وعاء خاص لعينة متقلبة.هذا يمكن أن يسبب أيضا أن تكون النتائج غير دقيقة.
بعض المركبات من الصعب بطبيعتها احتراقها بالكامل. يمكن أن يؤدي الاحتراق غير الكامل أيضًا إلى نتائج غير دقيقة. في هذه الحالة ، يمكن إعادة تشغيل العينة في ظل ظروف مختلفة ،مع زيادة الأكسجين، أو مع إضافة مساعدة حرق كيميائية مثل بنتوكسيد الفاناديوم.
متطلبات أخرى:
وبما أن معايرة الجهاز تتطلب النسبة المئوية النظرية لكل عنصرمن المهم أن يكون هناك على الأقل نطاق أو قيمة تقريبية لتركيبة النسبة المئوية لكل عنصر في المركب.
الوصف:
يتم تحديد محتوى CHNS باستخدام طريقة Pregl- Dumas حيث يتم تحضير عينة، وإدخالها إلى غرفة الاحتراق وتحرق في درجة حرارة عالية 925 درجة فهرنهايت تحت الأكسجين النقي.يمر الخليط الغازي الناتج وغاز حامل الهيليوم عبر مناطق تخفيضية وحفزية مختلفة لتحويل خليط الغاز إلى ثاني أكسيد الكربونيتم فصل الغازات باستخدام الكروماتوجرافية الغازية ويتم تحديدها بجهاز كشف التوصيل الحراري.تم استخدام التحليل العنصري لعدة عقود في وصف تكوين العينة ونقاءهايمكن للآلة التعامل مع مجموعة واسعة من العينات من المواد الصلبة، السوائل، العينات اللزجة، التربة، والعوامل الصيدلانية.
نقاء العينة:
يستند تحديد نسبة الكتلة من عناصر CHN في العينة إلى الوزن المباشر للمادة التي تم أخذ العينة. لذلك من المهم جدا أن تكون العينات جافة،خالية من المواد الغريبة مثل المذيبالغبار والصدأ والشعر والألوان الألومنيومية والفيلم المكافئ وألياف تصفية الورق (أكثر الملوثات شيوعًا). يحتاج المختبر إلى معرفة ما إذا كانتأو قد تكون هناك تداخلات أخرى في العينة.
المشاكل المحتملة:
في وضع CHN ، تكون الدقة ± 0.3 ٪. يجب أن تكون العينات نقية جدًا وأن يكون لها الهيكل الكيميائي الصحيح لتمرير التحليل الأساسي. إذا كان هناك أي محلولات أو رطوبة محاصرة في العينة ،سيتأثر دقة النتائجأيضاً، إذا لم تكن العينة متجانسة، فلن تتفق الإجراءات المكررة ضمن نطاق ±0.3%.
إذا كانت العينة متقلبة للغاية، فقد تفقد كتلتها بسبب التبخر بعد قياسها، حتى لو تم إغلاقها في وعاء خاص لعينة متقلبة.هذا يمكن أن يسبب أيضا أن تكون النتائج غير دقيقة.
بعض المركبات من الصعب بطبيعتها احتراقها بالكامل. يمكن أن يؤدي الاحتراق غير الكامل أيضًا إلى نتائج غير دقيقة. في هذه الحالة ، يمكن إعادة تشغيل العينة في ظل ظروف مختلفة ،مع زيادة الأكسجين، أو مع إضافة مساعدة حرق كيميائية مثل بنتوكسيد الفاناديوم.
متطلبات أخرى:
وبما أن معايرة الجهاز تتطلب النسبة المئوية النظرية لكل عنصرمن المهم أن يكون هناك على الأقل نطاق أو قيمة تقريبية لتركيبة النسبة المئوية لكل عنصر في المركب.
